達肝清顆粒考察指標的測定方法研的製藥工程論文

　　1 儀器和材料

　　1.1 儀器與裝置

　　RE-52A旋轉蒸發儀（上海亞榮生化儀器廠）； Agilent1100（DAD、VWD）高效液相色譜儀； HB43水分測定儀（梅特勒-託利多中國地區）。

　　1.2 材料

　　絞股藍、三姐妹（三葉香茶菜）、黃根等多味藥材均購自南寧市日益旺中草藥材經營部，經鑑定為正品。人參皂苷Rg1標準品購自中國藥品生物製品檢定所（批號：110703-200322）。

　　2 方法與結果

　　2.1 考察指標的確定

　　達肝清顆粒處方中有多味藥材，有效成分眾多，因此以幹膏率作為考察指標之一較全面合理，君藥絞股藍的主要有效成分為人參皂苷Rg1，故將人參皂苷Rg1作為考察指標。

　　2.2 考察指標的測定方法

　　2.2.1 幹膏率的'測定方法

　　按處方比例稱取黃根、三姐妹等藥材適量，共9份，根據L9（34）正交實驗設計表，將藥材浸泡適當時間後提取。提取完畢後濃縮到密度1.05 g/ml（60～70℃），醇沉（水提液∶95%乙醇=1∶2，醇沉24 h），棄去沉澱，得醇沉液，測量其體積，備用。將不同條件下的水提液分別濃縮至相對密度為1.20（65℃），稱重。稱取2 g，分別置於已恆重的蒸發皿中，水浴蒸乾，並於105℃乾燥至恆重，取出，置於乾燥器中放置30 min，迅速精密稱定幹膏重量。

　　幹膏率（%）=幹膏重×濃縮液總重取樣量×生藥總量×100%

　　2.2.2 人參皂苷Rg1的測定方法

　　色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，乙腈-水（20∶80）為流動相；檢測波長為203 nm。柱溫為35℃，流速為1 ml/min，理論塔板數按綠原酸峰計應不低於4 000。

　　對照品溶液的配製：精密稱取人參皂苷Rg1適量，加甲醇溶解，製成每毫升含人參皂苷Rg1 2.03 mg的溶液，即得。

　　供試品溶液的配製：精密量取50 ml醇沉液放入蒸發皿中，水浴蒸乾，加30 ml水溶解，用水飽和正丁醇萃取3次，30 ml/次，合併萃取液，再用氨試液（氨水∶水=1∶1.5）洗兩次，40 ml/次，蒸乾正丁醇，加適量甲醇溶解，將甲醇液移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。取部分溶液離心20 min（12 000 r/min），即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μl，注入液相色譜儀測定其峰面積，計算人參皂苷Rg1含量。

　　病毒性肝炎是由多種肝炎病毒引起的常見傳染病，我國病毒性肝炎發病數位居法定管理傳染病的第一位，僅慢性乙型肝炎病毒攜帶者就達1.3億［1］。慢性乙型肝炎病程遷延，如得不到及時的治療，將會發展為肝硬化甚至肝癌，嚴重危害人類健康［2］。