醇和酚的鑑定的實驗報告3篇

醇和酚的鑑定的實驗報告3篇

  篇一:實驗醇和酚的性質

  【實驗目的】

  1.進行醇和酚主要化學性質的實驗操作。

  2.熟練進行水浴加熱和點滴板使用的操作。

  3.能較快地設計出①伯醇、仲醇與叔醇;②一元醇與多元醇;③醇與酚類物質的鑑別方案,並進行實驗操作。

  4.具有嚴肅和實事求是的科學態度,養成愛護公物,節省試劑的良好品德。

  【實驗用品】

  金屬鈉、無水乙醇、酚酞試劑、仲丁醇、叔丁醇、蒸餾水、盧卡斯試劑、1.5mol/L 硫酸、0.17mol/L重鉻酸鉀溶液、100g/L NaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/L CuSO4溶液、甘油、藍色石蕊試紙、0.1mol/L苯酚溶液、飽和碳酸鈉溶液、飽和碳酸氫鈉溶液、溴水、0.06mol/L三氯化鐵溶液、0.03mol/L高錳酸鉀溶液、濃硫酸。

  試管、燒杯、酒精燈、玻璃棒、點滴板、廣泛pH試紙、表面皿。

  【實驗原理】

  羥基是醇的官能團、O-H鍵和C-O鍵容易斷裂發生化學反應;同時,α-H和β-H有一定的活潑性,使得醇能發生氧化反應、消除反應等;而鄰多元醇除了具有一般醇的化學性質,由於它們分子中相鄰羥基的相互影響,具有一些特殊的性質,如甘油能與Cu(OH)2作用。 酚類化合物分子中含有羥基,O-H鍵已發生斷裂,在水溶液中能電離出少量氫離子,使酚溶液顯示弱酸性;-OH受苯環上大π鍵的影響,使得C-OH鍵顯示一定的活性,易發生氧化反應;而苯環也受-OH的影響,使得苯環上的H的活性增強,易發生取代反應。

  【實驗指導】(實驗內容、步驟、操作事項)

  一、醇的化學性質

  1. 醇鈉的生成及水解

  在乾燥試管中,加入無水乙醇1mL,並加一小粒新切的、用濾紙擦乾的金屬鈉,觀察反應放出的氣體和試管是否發熱。隨著反應的進行,試管內溶液變稠。當鈉完全溶解後,冷卻,試管內溶液逐漸凝結成固體。然後滴加水直到固體消失,再加一滴酚酞試液,觀察並解釋發生的變化。

  2. 醇的氧化

  取4支試管,分別加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸餾水,然後各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重鉻酸鉀溶液,振搖,觀察並及時記錄出現變化快慢的時間。

  3. 與盧卡斯試劑反應

  取3支試管,分別各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50~60℃水浴中加熱,然後同時向3支試管中各加入5滴盧卡斯試劑,振搖、靜置,觀察並解釋產生的現象。

  4. 甘油與氫氧化銅反應

  取2支試管各加入10滴100g/L NaOH溶液和48g/L CuSO4溶液,混勻後,分別加入乙醇、甘油各10滴,振搖,靜置,觀察現象並解釋發生的變化。

  二、酚的化學性質

  (一) 酚的弱酸性

  1. 測定苯酚溶液的pH

  各取2滴0.1mol/L苯酚溶液於點滴板凹穴中,將溼潤的藍色石蕊試紙和pH試紙與凹穴接觸,觀察並讀出pH。用玻璃棒分別蘸取0.1mol/L苯酚溶液至藍色石蕊試紙和廣泛pH試紙上,觀察並讀出pH。

  2. 苯酚與氫氧化鈉的反應

  向試管里加入1mL苯酚混濁液,逐滴入100g/L NaOH溶液,振搖,觀察現象並解釋。

  3. 苯酚與碳酸鈉的反應

  取兩支試管,分別加入20滴0.1mol/L苯酚溶液,往一支試管中加入10滴飽和碳酸鈉,另一支試管中加入20滴飽和碳酸氫鈉,振搖,觀察現象並解釋發生的變化。

  (二) 苯酚與溴的反應

  在試管中加入5滴0.1mol/L苯酚溶液,逐滴加入飽和溴水,振搖至白色沉澱生成,觀 察並解釋發生的變化。

  (三) 酚與三氯化鐵的顯色反應

  取3支試管,分別向3支試管中加入10滴0.1mol/L苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/L 三氯化鐵溶液,振搖,觀察現象並解釋發生的變化。

  (四) 酚的氧化反應

  在試管中滴入20滴0.1mol/L苯酚溶液,再滴10滴100g/L NaOH溶液,最後滴加2~3滴0.03mol/L高錳酸鉀溶液,觀察並解釋所發生的變化。

  【問題與討論】

  1. 用化學方法鑑別下列各組化合物:

  (1)丙醇與異丙醇(2)丙醇與丙三醇

  (3)苯、環己醇、苄醇與苯酚  (4)乙醇與苯酚

  2. 在配製盧卡斯試劑時應注意些什麼?為什麼可用盧卡斯試劑來鑑別伯醇、伯醇和叔醇?此反應用於鑑別有什麼限制?

  3. 苯酚為什麼能溶於氫氧化鈉和碳酸鈉溶液中,而不溶於碳酸氫鈉溶液?

  篇二:實驗六酚的性質與鑑定

  一、實驗目的

  1、熟悉酚的基本性質;

  2、掌握酚的鑑別方法。

  二、實驗原理

  酚的分子中,由於羥基中的氧原子與苯環形成P-π共軛,電子雲向苯環偏移,溶於水後可以電離出氫離子,顯示弱酸性。

  但是苯酚的酸性比碳酸弱。若將苯酚鈉與碳酸鈉溶液反應,可以析出苯酚。用這種方法可以分離苯酚。

  苯酚可以和NaOH反應,但不與NaHCO3反應。

  利用醇、酚與NaOH和NaHCO3反應性的不同,可鑑別和分離酚和醇。

  苯酚與溴水在常溫下可立即反應生成2,4,6-三溴苯酚白色沉澱。反應很靈敏,很稀的苯酚溶液就能與溴水生成沉澱。故此反應可用作苯酚的鑑別和定量測定。

  (白色)

  酚類可以與FeCl3溶液反應顯色,用於鑑別酚類。苯酚可以用於製備酚酞。

  棕紅色 藍紫色

  三、實驗器材

  儀器:試管、試管架、試管夾、酒精燈、pH試紙

  無機試劑: NaOH(5%),飽和溴水, NaHCO3(5%,飽和),的Na2CO3(5%),

  5%FeCl3 ,HCl(5%)溶液;

  有機試劑:苯酚

  四、實驗步驟

  1、酚的溶解性和弱酸性

  將0.2 g的苯酚放在試管中,加入3mL水,振盪試管後觀察是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以廣泛pH試紙測定其酸鹼性。然後再加熱試管,直到苯酚全部溶解。

  將上述溶液分裝在3支試管中,冷卻後出現渾濁,在其中一支試管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,觀察是否溶解。再滴加5%的鹽酸,有何變化?在另2支試管中分別加入5%的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,觀察是否溶解。

  2、酚類與FeCl3溶液的顯色反應

  在試管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1% FeCl3溶液,觀察和記錄各試管中所顯示的顏色。

  3、與溴水的反應

  在1支試管中加入2滴苯酚飽和水溶液,再加2 mL水稀釋,在另一隻試管中加入2 mL自來水,然後在兩隻試管中逐滴加入飽和溴水,比較兩隻試管中的現象。寫出反應方程式。

  五、思考題

  1、如何鑑別醇和酚?

  2、舉例說明具有什麼結構的化合物能與FeCl3溶液發生顯色反應?

  3、為什麼苯酚比苯和甲苯容易發生溴代反應?

  篇三:HPLC測定酚類化合物實驗報告

  1.實驗目的

  (1)瞭解儀器各部分的構造和功能及分析的.原理

  (2)掌握樣品、流動相的處理、儀器的維護等基本知識

  (3)學會簡單樣品的分析操作過程

  (4)掌握HPLC分析的定性、定量方法

  2.基本原理

  高效液相色譜儀以液體作為流動相,並採用顆粒極細的高效固定相的主色譜分離技術,在基本理論方面與氣相色譜沒有顯著不同,它們之間的重大差別在於作為流動相的液體與氣體之間的性質差別。與氣相色譜相比,高效液相色譜對樣品的適用性強,不受分析物件揮發性和熱穩定性的限制,可以彌補氣相色譜法的不足。

  對於酚類化合物的測定,其基本原理是這樣的:先用固相小柱吸附水中酚類化合物,然後用溶劑洗脫,經氮吹氣濃縮至一定體積後,用反相高壓液相色譜法分析。在反相色譜柱上以甲醇/(水+乙酸)為流動相把經預處理的酚類化合物分離,用二極陣列檢測器或紫外檢測器,測定各種酚的峰高或峰面積,以外標法定量。

  3.儀器與試劑

  3.1儀器:高效液相色譜儀:可程式設計紫外檢測器

  微量注射器:50μL、100μL

  色譜柱:C18或C8柱

  化學工作站

  尖底濃縮瓶:10ml 具刻度

  富集柱

  3.2試劑:流動相:甲醇/高純水(需Φ0.22μm濾膜過濾)

  標準物:六種酚類混合物

  洗脫液:正己烷、 四氫呋喃(需重蒸)

  硫酸

  冰醋酸

  無水亞硫酸鈉

  4.所用儀器的主要元件

  (1) 高壓輸液泵

  主要部件之一,壓力:150×105~350×105 Pa。

  為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相(<10μm),液體的流動相高速透過時,將產生很高的壓力,因此高壓、高速是高效液相色譜的特點之一。

  應具有壓力平穩、脈衝小、流量穩定可調、耐腐蝕等特性。

  (2) 梯度淋洗裝置

  外梯度(高壓梯度):用兩臺高壓輸液泵,將兩種不同極性的溶劑按一定的比例送入梯度混合室,混合後進入色譜柱。

  內梯度(低壓梯度):一臺高壓泵,透過比例調節閥,將兩種或多種不同極性的溶劑按一定的比例抽入高壓泵中混合。

  (3) 進樣裝置

  流路中為高壓力工作狀態,通常使用耐高壓的六通閥進樣裝置。

  (4) 高效分離柱

  柱體為直形不鏽鋼管,內徑1~6 mm,柱長5~40 cm。發展趨勢是減小填料粒度和柱徑以提高柱效。

  (5) 液相色譜檢測器

  Ⅰ 紫外檢測器

  應用最廣,對大部分有機化合物有響應。

  特點:靈敏度高,線形範圍寬;流通池可做得很小(1mm×10mm,容積8μL);對流動相的流速和溫度變化不敏感;波長可選,易於操作;可用於梯度洗脫。

  Ⅱ 光電二極體陣列檢測器

  光電二極體陣列檢測器:1024個二極體陣列,各檢測特定波長,計算機快速處理,三維立體譜圖。

  Ⅲ 示差折光檢測器

  除紫外檢測器之外應用最多的檢測器。可連續檢測參比池和樣品池中流動相之間的折光指數差值。差值與濃度成正比。

  Ⅳ 熒光檢測器

  高靈敏度,高選擇性。對多環芳烴,維生素B、黃麴黴素、卟啉類化合物、農藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應。

  5.資料處理

  (1)原始資料

  實驗所得色譜圖

  ①根據標準樣品的實驗資料,做出峰面積隨濃度變化的標準曲線。

  ②根據標準曲線,計算實際單標中的物質濃度

  單標為8ppm的標樣物質實際濃度: C=7.990ppm

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