鋅含量的測定方法

　　鋅是一種化學元素，也是一種淺灰色的過渡金屬。那麼在生活中，該如何檢測金屬中鋅的含量呢？下面小編就和大家介紹鋅含量測定的相關知識，希望對各位有所幫助！

　　一

　　本方法適用於測定轉窯渣、銅鎘渣、焙砂浸出渣、鋅灰及氧化鋅等鋅的測定。

　　試劑：硫代硫酸鈉10% 二甲酚橙0.5% 鹽酸1+1 氨水1+1

　　緩衝液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml鹽酸搖勻。

　　稱取0.1—0.5g試樣於250ml燒杯中，用水潤溼，加10—15ml鹽酸加熱溶解完全，加3—5ml硝酸蒸發至試樣分解完全，加入5ml***1+1***硫酸，蒸發至冒硫酸濃白煙並近幹，取下冷卻，加水沖洗杯壁至40ml左右***如鐵含量低應加補硫酸鐵溶液使鐵含量在20—30mg左右***，加3—4g氯化銨加熱使氯化銨溶解，加氟化鈉0.1g加熱溶解取下冷卻，加25ml氨水加熱加5滴過氧化氫加熱至過氧化氫氣泡消失，取下冷卻。

　　將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗淨燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾於乾燒杯中，取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處幹氨至無氨味或微氨味。取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液，0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙，用***1+1***鹽酸調至黃色，再用***1+1***氨水調至微紅色，加20ml緩衝液，用EDTA標準溶液滴至亮黃色為終點。

　　二

　　本方法適用於測定鋅精礦、鉛鋅礦、鐵廠菸灰及錳含量高樣品等鋅的測定。

　　試劑：硫酸1+1 硫酸鐵100g/L 過硫酸銨20% 緩衝液—同方法1

　　稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g,於400ml燒杯中，加少量水潤溼，加入10ml—15ml鹽酸，加上表皿，低溫溶解驅趕硫化氫5～10min，加入5—8ml硝酸至試樣分解完全，加入5ml***1+1***硫酸，繼續加熱至呈溼鹽狀***如試樣含碳較高，可在蒸至冒白煙時取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，繼續加熱至近幹***，取下放冷，用水沖洗表皿及杯壁，稀釋體積至60ml左右加熱溶解鹽類，***如溶液中含鐵較低，應當補加硫酸鐵溶液***100g/L***使溶液中含鐵在20～30mg***。

　　向試液中加3—5g氯化銨、10ml***200g/L***過硫酸銨溶液，加25ml氨水加熱微沸1～2min,取下冷卻，將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗淨燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾於乾燒杯中，取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處趕氨至無氨味或微氨味。

　　取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液，0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙，用***1+1***鹽酸調至黃色，再用***1+1***氨水調至微紅色，加20ml緩衝液，用EDTA標準溶液滴至亮黃色為終點。

　　三

　　本法適用於銅鉛鋅礦石中鋅的質量分數在1%以上時鋅的測定。試劑配製

　　乙酸-乙酸鈉緩衝溶液***pH值為5.5~6***：稱取200g結晶乙酸鈉，用水溶解後，加入10mL冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。用精密pH試紙檢驗。

　　分析步驟: 稱取0.2000~0.5000g試樣於300 mL燒杯中，加15~20 mL硝酸，低溫加熱5～6min，稍冷加1~2g氯酸鉀繼續加熱蒸發至溶液體積為5～6 mL，取下加水使溶液體積保持在100 mL左右，加入10 mL300g/L硫酸銨溶液，加熱煮沸，用氨水中和並過量15 mL，加10mL200g/L氟化鉀溶液，加熱煮沸約1min，取下加5 mL氨水、10 mL乙醇，冷卻後移入250 mL容量瓶中，用水定容。幹過濾，棄去最初流下的15~20 mL濾液，吸取100 mL或50 mL溶液於250 mL錐形瓶中***試樣中鋅的質量分數小於20%時吸取100 mL，大於20%時吸取50 mL***。

　　加熱煮沸以驅除大部分氨***但勿使氫氧化鋅白色沉澱析出***，冷卻，加1滴1g/L甲基橙指示劑，用鹽酸***1+1***中和至甲基橙變紅色，然後加1滴氨水***1+1***，使其變黃，加入15 mL乙酸-乙酸鈉緩衝溶液，加2~3 mL100g/L硫代硫酸鈉溶液，混勻。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色至黃色，即為終點。

　　溶液消耗的EDTA標準溶液體積之差，mL。 m0——稱取試樣量，g。

　　注意事項:

　　***1***本法基於使鋅呈鋅氨絡離子狀態與干擾元素分離，如氨的含量不足，鋅不能完全形成鋅氨絡離子，會使結果偏低。

　　***2***當試樣中鉛的質量分數大於40%時，應在用氨水中和

　　大量酸後，加20 mL飽和碳酸銨，以下操作與分析步驟相同。

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