化學課題論文
化學是建立在實驗基礎上的一門自然科學，實驗也是中學化學教學的基礎。下文是小編為大家蒐集整理的關於的內容，歡迎大家閱讀參考!
篇1
淺議熱分析技術及其在無機材料研究的運用
1熱分析技術概述
國際熱分析協會***ICTA***，在1977年給出定義：熱分析技術，即在程式控制溫度下，測量物質的物理性質與溫度關係[1]."程式控制溫度"是指升溫或降溫速率一定，"物理性質"是指溫度、質量、熱焓、尺寸、電學、機械及磁學性質等。
英國的Edgwood,在1786年首先發現明顯的熱失重***加熱陶瓷粘土到暗紅色時***。法國的Lechatelier,在研究測試粘土類礦物的相應的熱效能時，在1887年將熱電偶投入使用用於測量溫度，並且差熱分析的相對應的最原始曲線也被第一次發表。英國的Roberts-Austen,第一次於1899年運用示差熱電偶來進行測量並記錄溫度差，即試樣與參比樣間產生的，使得重複性獲得了提高，靈敏度得到了增強。日本的本多光太郎在1915年發明了首臺熱天平[2].20世紀20年代，熱分析主要用在粘土、礦物和矽酸鹽的研究中，但應用並不廣泛。它作為一種系統方法，建立和發展主要在20世紀50年代。熱電偶直接用於測量差熱分析實驗中溫度和差熱訊號的方法一直持續到1955年，但這種方法中的熱電偶存在易被汙染、老化的問題。直到1955年Boersma提出將試樣或參比物置於坩堝內，避免與熱電偶接觸。這種方法一直沿用至今，並得到了商業化和微量化的應用。"差示掃描量熱"的理論是由Watson和O'Neill首次在1964年提出的，其毫克級別的量熱儀並進一步被研製出來。20世紀70年代後期，熱分析技術實現其快速飛躍的發展得益於計算機技術的應用，使其應用領域得到日益擴充套件。20世紀60年代，應用部門的要求也不僅僅需要單一測試技術。熱分析技術的聯用也於20世紀80年代初開始慢慢發展並日趨完善起來，並將資料處理慢慢地融於計算機，得到計算機化。
隨著學科的不斷深入，工業的迅速發展，這種熱分析方法所涉及探討的物質型別不斷地擴充套件，由無機物材料不斷髮展到有機物質、空間技術等其他方方面面。目前所涉及的領域也不斷地擴充套件，如各類化學學科分支、材料學、食品醫藥及物理學等等領域[3].
2熱分析技術的分類及影響因素
熱分析技術根據其測量過程中的物理量，如質量、溫度等，可分為多種種類，熱分析方法經由IC-TA歸納，共可分為9類17種。其中有三種熱分析技術得到了最為廣泛的應用：熱重法***TG***、差熱分析法***DTA***、差示掃描量熱法***DSC***[4].
2.1熱重法
熱重法，使用最為廣泛，是在程式控制下，測量質量的變化隨溫度***或時間***的變化的方法[5].熱重法有兩種實驗型別：其一為靜態熱重法，包括等壓和等溫質量變化測定。等壓靜態熱重法是指在程式控溫下，揮發物分壓恆定不變時，測量物質的平衡質量與溫度的關係。等溫法則是恆溫條件下，測量質量與溫度的關係;一般認為等溫法比較準確，但比較費時，目前採用得較少。另一種是非等溫***或動態***熱重法，即在程序升溫下測定物質質量變化與溫度的關係。由於非等溫法最為簡便，因此得到了廣泛應用。
熱天平是熱重法中測定質量變化最常採用的儀器，其原理[6]
可分為兩種。其一為變位法，是根據天平梁所產生變化的傾斜度與待測物質所產生的質量變化具有一定對應的比例關係，來進行測量。
其二為零位法，它是通過測定天平梁的傾斜度，再去調整線圈的電流，通過線圈的轉動從而使天平梁的傾斜得到還原，根據轉動的力與待測物質的質量變化及電流的關係來進行測量。
熱重儀主要由三部分組成，溫度控制系統、檢測系統和記錄系統。熱重法常稱熱重分析***TGA***，記錄的曲線稱為熱重TG曲線。隨著熱重法的發展，衍生出微商熱重法***DerivativeThermogravime-try***，是TG曲線對溫度***或時間***的一階導數。微商熱重曲線上的各種峰與TG曲線上各重量變化階段相對應。其中峰面積則與物質相應的質量變化之間成一定的比例。如圖1,TG曲線中熱重基線用對應的AB段表示，Ti為相應的起始溫度，也即是相應的初始溫度用B點表示，完全分解溫度Tf表示於對應的C點，Tf~Ti之間的溫度表示為反應的相應分解溫度區間。曲線中Te表示為相應的外推起始溫度，用D點表示。其DTG曲線上對應的峰數與TG曲線的臺階數相對應;其峰面積也與樣品測試過程中的失重量成正比例關係，因此失重量可由此計算出來，也即是DTG能夠用於樣品的精確定量分析。熱分析反應的各個反應階段的特徵溫度，如Ti、Tf等，都可以通過DTG曲線反映出來。DTG曲線還可以用來分析一些DTA曲線不能賴以分析的材料，其次峰的來源也可由兩種曲線的比較確定，即是由重量還是熱量變化引起的。
2.2差熱分析
差熱分析則主要是用於測量物質間產生的溫度差與相對應的時間或溫度的對應關係。物質的物理或化學狀態的變化，如熔化、晶型轉變等，常常發生在加熱或冷卻過程達到某一特定溫度時，在這一變化中有吸熱或放熱現象，因此物質焓的改變可以通過溫度差反映出來，即差熱曲線***DTA曲線***。
差熱分析即是通過溫度差與物質相應的時間或溫度的關係來進行物質的鑑定。
DTA曲線中溫度差ΔT用縱座標表示，時間或溫度則用相應的橫座標表示，從左到右表示時間或溫度依次增加。向上的峰表示放熱，向下的峰則表示吸熱。從差熱曲線上不僅可以得到峰的個數及變化的次數的資訊，還可得到面積和峰的形狀等其他資訊。吸熱、放熱及熱量值可從圖譜中峰的方向和麵積測得。除了相應的熱效應外，相關的動力學或熱力學資料，如活化能等，也可通過差熱圖譜分析計算得到。每種物質都有其特定的熱性質，在曲線上則表現出相應不同峰的資訊，如位置、個數及其形狀，這種不同的熱性質也就是這種分析方法相應的定性分析依據。由於差熱分析的影響因素較多，因此通過測量峰面積很難進行準確的定量分析。
2.3差示掃描量熱法
差示掃描量熱法***DSC***，則是用於測定功率差與相對應的溫度的關係。DSC主要有兩種形式，分別為補償式[7]和熱流式。其記錄到的曲線則相應的被稱為DSC曲線，不僅可以用於測定熱力學資料，還可測定動力學引數，如反應的反應熱、反應速率等。雖然其具有與DTA相同的原理，但其具有比DTA更加優良的效能，測定所得的相應熱量值也比DTA所得的值準確，而且其解析度比DTA更高，其重現性也相應的比DTA更好。
2.4熱分析技術的影響因素
影響熱分析結果的因素有很多，基本可以分為兩類：一類是樣品因素，包括樣品用量、樣品粒度、填充密度等。另一類是儀器因素，包括升溫速率、爐內氣氛、坩堝材料等。當然，也有其它方面的影響，如浮力和對流可以引起熱重曲線的基線漂移。
2.4.1樣品因素實驗過程中，儘可能採用少量[8]的試樣，但須保證儀器的靈敏度。其次，試樣的外觀，如形狀和顆粒，對產物的擴散也有不同程度的影響，對反應速度也產生了一定的改變，從而影響了熱分析曲線的表觀表現形狀。大片狀試樣的分解溫度比顆粒狀的要高，粗顆粒的試樣比細顆粒的分解溫度要高。此外，某些大晶粒試樣在加熱過程產生爆濺現象，致使TG曲線上出現實然失重，這種情況應加以避免。樣品的填充密度對實驗也有一定的影響。通常填裝得越緊密的樣品，其顆粒間的接觸相應也越好，故其產生的熱傳導越好，從而伴隨的溫度滯後現象也越小。通常填裝時要求薄而均勻，若填裝不均勻也影響產物的擴散速度和樣品的傳熱速度，會影響曲線形態。
2.4.2儀器因素坩堝的材料、大小、重量和幾何形狀對熱分析曲線有不同程度的影響。首先，實驗所用的坩堝應該是惰性的，其對試樣、產物以及實驗所用氣氛，應沒有反應活性，同時更加不能有催化活性。坩堝常用材料有鋁、氧化鋁、石英、不鏽鋼、石墨烯、鉑、玻璃、銅等。所盛試樣量可以從1毫克到幾百克，常用的是5~100mg.其次，樣品盤的加深或帶蓋，給氣體的擴散增加了阻力，最終導致了反應的延遲和反應速率的降低。因此在實驗過程中應儘可能使用少量試樣，並且應選用淺皿狀坩堝，使試樣薄薄地平攤在其中，使實驗過程儘可能避免擴散的影響。實驗中一般不使用加蓋封閉式的坩堝***除了試樣飛濺或出於安全考慮***，因為加蓋可能會改變氣流狀態和氣體組成。
試樣爐內所用的載氣氣氛對實驗的分析結果也有一定程度的影響，如圖2[9]和圖3[10]中不同物質在不同氣氛中失重量不一樣。每種氣體都有其相應特定的熱導性，不同的熱導性對熱阻影響也不同，從而對物質出峰所相對應的溫度值以及對應的測量的熱焓值也有不同的影響。按照氣氛的性質可概括為：空氣、O2等具有氧化性質的氣氛;H2、CO、CH4等具有還原性質的氣氛;N2、Ar、He等惰性氣氛;Cl2、F2、NH3等腐蝕性氣氛等。熱分析方法中升溫速率[11]對實驗分析過程中的結果也有較大影響，在實驗的過程中爐子和試樣之間形成一定的溫差。這種溫差受到熱焓變化的影響，而熱焓變化不僅由試樣的物理變化引起，還與其化學變化有關，同時溫度梯度也會在試樣內部形成。這個非平衡過程***溫差***會隨升溫速率的升高而加劇，導致溫度滯後現象也隨之越嚴重，分解的初溫Ti及終溫Tf都越高，溫度區間也越寬。正因如此，用於測定的相應的升溫速率都不太高，一般採用5~20K/min.
3熱分析技術的聯用
在過去的熱分析工作中，採用單一測試技術難以對不同熱分析裝置所記錄的熱分析曲線進行正確解釋。圖4[12]可很好的說明這一不足。分別採用TG和DTA方法對同一白雲石進行分析，然後按照同一溫度標準將兩條分析曲線繪於一張圖上，可以看出存在兩個矛盾。其一，TG曲線的熱分解為一個階段，DTA曲線則為兩個階段。其二，熱分解不在同一溫度範圍內。這是由於曲線的性質不同及實驗條件不同而導致的。熱分析聯用技術除增加可取得的資訊外，還能提高解析度，使實驗條件標準化，並能提高選擇效能。聯用技術可分為同時聯用技術和串接聯用技術。
同時聯用技術：
1***TG-DTG同時聯用***在TG儀器上增加一組微分電路***TG曲線上不易判定失重區間及失重最快的溫度點，通過DTG曲線表明，在510℃附近失去12%的結晶水，而失重最快的點是DTG曲線的頂峰。如圖5[12].
2***TG-DTA同時聯用***在TG的基礎上增加一個參比物支援器及一對差示熱電偶***通過這兩條曲線，對硫酸銅三步脫水反應的瞭解更加清晰，且每步反應熱效應也可計算出來，可與熱力學計算的結果相比較。如圖6[12].
3***TG-DSC同時聯用***在兩個支援器中各加一組加熱絲***4***TG-DTG-DTA同時聯用串接聯用技術：對一個試樣同時採用兩種或多種分析技術，第二種分析儀聯接裝置與第一種分析儀相串接。如：TG-DTG-DTA-GC、DTA-TG-TD、DTA-ETA、DTA-EC及TG-SPME/GC-MS[13]等。
4熱分析技術在無機材料中的應用
物質變化過程中的許多有用的資訊都可以通過熱分析技術進行研究得到，這些變化包括物理性質和化學變化。因此該技術已被各個學科領域所廣泛應用，如：無機化學等各個化學學科和地質學等等。其中在無機化學領域的應用主要包括：研究催化劑，熱穩定性、分解反應和脫水反應;研究配合物和金屬有機化合物，測定相圖，測定純度，研究磁性變化***居里點***，研究與氣體介質的關係，研究熱分解過程和機理，研究反應動力學等。本文主要介紹熱分析技術在催化、研究熱分解過程和機理及研究配位化合物結構等三個方面的主要應用。
4.1在催化方面的應用
催化劑的前體一般沒有催化活性，需要經焙燒、氧化、還原等處理，才會具有催化活性。這些過程通過熱分析技術測試所得的分析曲線可以得到所需的原位模擬，其所需條件也可以得到確定。劉金香[14]通過熱分析確定了選擇肼分解催化劑的焙燒溫度，催化劑以Al2O3為載體，浸漬後的組成為H2IrCl6/Al2O3.在氮氣下焙燒使負載H2IrCl6分解為IrCl3.如圖7,DTG曲線上出現兩個相應的峰，均對應著TG曲線上的相應的失重階段。第一個相應的峰為物理吸附水的失去，在150℃之前，第二個峰對應為H2IrCl6的分解，溫度在240℃~400℃之間，因此可推斷其最合適的焙燒溫度為400℃。
郝燕等[15]採用碳吸附水熱法，通過以粗氧化鋅為原料，製備了ZnO粉體前驅體，並通過熱分析法確定了其最佳焙燒溫度，如圖8所示，實驗體系過程記憶體在著4個失重階段。在200℃之前失重率約為3%,此階段主要為催化劑脫去表面殘留的吸附水和乙醇;在200℃~350℃區間對應一個小的放熱峰，主要為製備過程殘留有機物的燃燒反應，失重率約為5%;DTA曲線上最大的放熱峰在350℃~650℃區間，此時失重率約為64%,歸因於前驅體中碳黑的燃燒反應及氫氧化鋅分解為氧化鋅和水，這也是氧化鋅晶體的形成過程，同時證明在此溫度區間下焙燒，碳黑可以有效地阻止氧化鋅的燒結;650℃後質量不再隨溫度變化，是ZnO晶型逐漸生長的過程。
4.2研究熱分解過程和機理中的應用
劉曉霞等[16]根據熱分析曲線可以確定某物質結構的熱穩定性，如圖9中DTG曲線所示。從室溫到85℃表示失去相應的物理吸附水，對應著一相對比較弱的吸熱峰。從85℃~512℃，分3個階段失去結晶水，可能因為這些結晶水與H6P2W18O62的結合力不同，因此吸熱不同。失重量相當於20個結晶水的量。從85℃~141℃，失重2.92%,約每molH6P2W18O62相當於8molH2O,對應的DTA曲線有一強吸熱峰;從141℃~282℃，失重3.03%,約每molH6P2W18O62相當於8molH2O,對應DTA曲線有一弱吸熱峰;從282℃~512℃，失重1.56%,約每molH6P2W18O62相當於4molH21,該過程為一緩慢失重過程，且有一很弱的吸熱峰;512℃之後，TG和DTG曲線均表明此過程化合物沒有失重，但由DTA曲線可知在608℃和688℃有弱放熱峰，可能是由於H6P2W18O62主體結構分解，發生固固相轉化。可見其穩定性很好，在高達600℃的溫度下還保持完整。這與文獻[17]報道相符。RayLFrost等[18]12***HPO4******SO4***·4H2O的熱穩定性及分解機理。如圖10所示：熱分析表明磷石膏在100℃~150℃失去其表面的物理吸附水，在150℃~215℃，失去2個結晶水，在215℃~226℃又失去2個結晶水，之後該物質的結構發生改變，再結合其他表徵手段，可以得出在685℃~880℃，DTG曲線上出現一個放熱峰，是由於失去水的磷石膏發生若干分解反應。
4.3研究配位化合物結構KharadiGJ[24]採用熱分析技術研究配合物的熱穩定性和分解機理來獲得有關配合物結構的資訊。如圖17所示，Cu***II***-1[Cu***A1******Ph******OH******H2O***]·3H2O在室溫至950℃範圍內出現三次失重：從40℃至190℃，是失水的過程;從DTG曲線可知在該溫度範圍內185℃時失水速率最大，此過程中3mol結晶水和1mol配位水分子，還有-OH失去。第二階段失重大約從315℃~335℃，從DTG曲線可知，在325℃失重速率最大，此過程中苯環被分解。從500℃~750℃，失去另一種配體，最後分解產物為CuO.
5展望
熱分析方法是儀器分析方法之一，它不僅在無機領域有很重要的用途，而且它有力地推動了無機化學、分析化學、有機化學、高分子聚合物、石油化工、人工合成材料科學的發展，同時在冶金、地質、礦物、油漆、塗料、陶瓷、建築材料、防火材料等方面的應用也十分廣泛，尤其近年來在合成纖維、食品加工方面具有很大的應用前景。但是這種方法也有一定的侷限性，如使用單一的技術得不到準確的測試結果，需要幾種技術結合，或者與其他分析手段***光譜、質譜、色譜等***聯用才可獲得有價值的資訊。因此與熱分析的聯用技術具有很大的開發潛力，如何將熱分析與其它技術進行聯用，更好的確定更多有價值的資訊仍是一個熱點問題。
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篇2
淺談我國化學工業可持續發展
【摘 要】化學工業生產是我國重要的產業之一，但是其在生產過程中存在著一定的弊端與不足，如原料的利用率低、生產技術落後以及環境汙染嚴重等問題，因此如何提高其生產效率，建立可持續發展的化工生產一直是科學技術工作者們所追求的目標。筆者在分析化學工業生產帶來汙染的基礎上，從不同的方面對化學工業生產可持續發展的策略進行了較為詳細的研究。
【關鍵詞】化學工業;環境汙染;可持續發展
當前，化學工業在世界各國的經濟生產總值中佔據了重要的地位，可謂是國家的基礎產業和支柱產業。但是，眾所周知，化工生產過程會給環境帶來汙染，這不僅是困擾我們也阻礙了化工行業的進一步發展。因此，要想使得化學工業生產得到高效、安全、可持續的發展，我們就必須正視化學工業生產中存在的不足，利用現代科學技術，完成化學工業生產過程的從傳統的線形經濟到迴圈經濟的變革，充分解決化學工業生產中低能耗、高汙染的問題，讓化學工業生產向著環保型的、綠色的方向發展，這才是未來化學工業生產發展的方向。下面，筆者根據多年化學工業生產的實踐經驗，從以下幾個方面對我國化學工業可持續發展進行研究。
1 化學工業生產帶來的汙染
化學工業生產的特點是化學產品的多樣化、化學原料的多樣化、生產路線的多樣化以及生產方法的多樣化、這些特點就決定了化學工業生產會給環境帶來汙染。
1.1 汙染物的來源
在化工生產過程中，在進行主反應得到主產物的同時，往往也伴隨著副反應、副產物的產生。這些副產物是我們不要的，如果在生產過程中不加回收處理，與廢料一起排出就會給環境帶來嚴重的汙染。我們常常聽說“工業三廢”，其實就是指廢水、廢氣和廢渣，化工生產過程中產生的汙染也無外乎這樣的三種形態―氣態、液態與固態。化學工業生產過程中，要依靠燃燒來提供大量的能量，但是與此同時燃燒產生的大量煙氣***如SO2、CO2、NO2等***和煙塵對環境都會產生極大的危害。另外，液態的溫度較高的廢水排除後，對環境中水的溶解氧量產生極大影響，破壞水生生物和藻類種群的生存結構，導致水質下降。
1.2 化學工業生產中汙染的特點
1.2.1 具有毒性大的特點
在化工廠排放的廢棄物中，會存在一些有毒的甚至是劇毒的汙染物。例如，在排放的廢水中會含有一些氰、硫、砷，以及一些重金屬離子如鎘、鉛等這些物質會對生物以及微生物產生巨大的危害。還有在排放的廢氣中會存在一些有劇毒性的氣體，如二氧化硫、氯氣、氮氧的化物、氯化氫等，能直接損害人體健康，給人們的生命安全帶來無法估量的損害，因此在化工生產中，廢水、廢氣、廢渣的排放必須引起我們的高度重視。
1.2.2 具有種類多的特點
化學工業生產過程中排放的汙染物具有種類多的特點，除了無機汙染物***氰、硫、砷、鋇、鎘、鉛***，還包括有機汙染物***苯及其同系物、醇、醚、醛、酯、酮***以及固體汙染物***粉塵、煙氣和酸霧等浮游粒子***。這些種類繁多的汙染物無論對大氣、生物以及人體的健康都來了巨大的危害。這些汙染物進入水中會造成水體的富營養化，危害生物。進入土壤中會使得土壤酸鹼化，阻礙植物的生長。
2 化學工業生產可持續發展的策略研究
2.1 政府要增加化工生產過程中節能減排的投入
化工生產作為國家經濟發展的支柱型產業，其發展應該得到政府的大力支援。因此，政府應該加強對相關化工產業汙染治理的資金投入，例如設立清潔生產專項資金或者提供財政補貼。這樣在政府的大力支援與鼓勵下，化工企業才能更加致力於開發節能減排新技術，從而減少化工生產過程中的汙染排放。
2.2 政府要建立相應的環境治理與保護機構
我們知道，無論是化工行業還是其他的產品生產行業或多或少的都會對環境造成汙染，因此，政府可以集中資金以及相應的人力、物力來專門建設一個環境治理與保護的機構，專門負責對環境的評估與治理。這樣將相關的環境治理的工作人員集中，能更好的攻克環境汙染的問題，提高節能、減排的效果。
2.3 政府加大監管力度
政府的監管在環境的治理中起到了重要的作用。提高環境管理部門的監管力度，對超額排放的廢氣、廢水、廢渣進行***，能有效的阻止化工生產過程中廢棄物的排放。並且環境監管部門還應該責令化工生產企業將生產過程中產生的廢棄物進行合理的處理之後再進行排放，這樣就能有效的減少廢棄物對環境的汙染，實現化工生產的可持續發展。
2.4 實施技術推進戰略
根據我國化學工業發展的客觀需求，按照“技術創新、結構調整、管理措施、政策引導”相結合的總體思路，使節能減排與清潔生產技術得到有效落實。我們知道化學工業生產是一個高能耗、高排放的產業，因此在化工生產過程中，集中力量解決其中一些重要產品生產的技術問題，實現低能耗、低排放，停止其中一些汙染高、經濟效益的化工生產，這樣才能為化工行業的可持續發展提供一個新的出路。
2.5 實施技術組織戰略
要充分發揮高校、科研設計機構與企業生產的優勢，構建壞境汙染治理的技術聯盟。研究出控制排放、降低能耗的新的科學技術，以此來滿足企業生產過程中對多種技術的需求，實現企業的可持續生產。
2.6 制定與時俱進的戰略發展方針
化工行業在生產過程中，要以科學發展觀為指導，時刻關注世界化學工業節能減排與清潔生產技術發展趨勢，在企業生產內部採用生產技術創新、管理制度創新的綜合治理措施，來提降低化工生產過程中的汙染排放。並在化工企業內部逐漸建立資源節約、結構合理、環境友好的現代化學工業體系，實現我國化學工業的可持續發展。
3 結束語
綜上所述，我國化學工業生產肩負著十分重要的責任，需要人們在化工生產的過程總將化工生產建設與環境保護協調發展。這就需要學生工業生產在促進產業升級、加強化工產品的市場競爭力的同時時刻注意對環境的保護，使得我國的化工生產在“科學發展觀”的正確指引下由高汙染、高能耗、粗放經營狀態向以精細化學品、化工新材料、生物技術為核心的技術密集型產業的轉變。最終實現化學工業生產的可持續發展，為我國社會主義現代化建設提供堅實的後備力量。
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