熱分析技術論文

  熱分析是在程式控制溫度下測量物質的物理性質與溫度關係的一類技術。下面是小編為大家整理的,希望你們喜歡。

  篇一

  淺談熱分析技術

  摘要:熱分析是在程式控制溫度下測量物質的物理性質與溫度關係的一類技術。能快速準確地測定物質的晶型轉變、熔融、昇華、吸附、脫水、分解等變化,對無機、有機及高分子材料的物理及化學效能方面,是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。

  關鍵詞:熱分析;程式控制;測試手段

  1.熱分析定義

  熱分析***thermal analysis,TA***是指用熱力學引數或物理引數隨溫度變化的關係進行分析的方法。國際熱分析協會***International Confederation for Thermal Analysis,ICTA***於1977年將熱分析定義為:“熱分析是測量在程式控制溫度下,物質的物理性質與溫度依賴關係的一類技術。”根據測定的物理引數又分為多種方法。熱分析是在程式控制溫度下測量物質的物理性質與溫度關係的一類技術。這裡所說的“程式控制溫度”[1]一般指線性升溫或線性降溫,當然也包括恆溫、迴圈或非線性升溫、降溫。這裡的“物質”指試樣本身和***或***試樣的反應產物,包括中間產物。定義中的“物理性質”包括質量、溫度、熱焓變化、尺寸、機械特性、聲學特性、光學特性、電學及磁學特性等等。

  2.熱分析的起源及發展

  在熱分析的發展歷史上.人們最早發現和應用的是熱重法[2]。熱重法的出現證明了人類對熱及熱重認識的深化和使用的成功。大約公元前五萬年,人類就學會了使用火,這是人類控制熱的開始。公元前332—330年,古埃及人提煉金時使用的稱重法是人類學會稱重的標誌。然而,真正把重量與熱聯絡起來還是十八世紀的事,1780年英國人Higgins在研究石灰粘結劑和生石灰的過程中第一次用天平測量了試樣受熱時所產生的重量變化。1786年英國人Wedsnood在研究粘土時測出了第一條熱重曲線,觀察到將粘土加熱到“暗紅”時出現明顯失重。這就是熱重法的開始。

  差熱分析應該說起源於法國。1887年法國人Chatelier將一個鉑-鉑/10%銠熱電偶插入受熱的粘土試樣中測量了粘土的變化過程。由於Chatelier只用了一根熱電偶,因而,嚴格說只能叫熱分析,算不上差熱分析。1899年英國人Roberts和Austen採用兩個熱電偶反相連線,一個熱電偶插入樣品中,另一個插到參比物內,通過一鏡式檢流計顯示輸出訊號,直接記錄樣品和參比物之間的溫差隨時間的變化規律,這才是差熱分析的真正含義。

  應該指出,1955年以前,在差熱分析實驗中,一般都是將熱電偶的接點直接插入試樣和參比物。1955年Boersma指出了這種做法的弊病,並開始把熱電偶的接點埋入具有兩個空穴的鎳均溫塊中,樣品和參比物分別放在兩個空穴中。直至今日,差熱分析儀仍用Boersma的這個方法。

  1964年,Walrson和O’hei等人發表了關於“差示掃描量熱法”的文章,提出了“差示掃描量熱”的概念,後來被Perkin-Elmer公司所採用,成功研製了差示掃描量熱儀***或DSC儀***,由於DSC儀能直接測量物質在程式溫度下所發生的熱量變化***以毫卡計***,而且定量性和重複性都很好,因此它一出現就受到人們的普遍重視。現在差示掃描量熱儀的品種及差示掃描量熱法的應用都發展很快。目前DSC儀器從設計原理上看可分為兩大類:一類稱為“功率補償式DSC”,另一類稱“熱流式DSC”,後者屬於定量型DTA。

  3.熱分析的地位和作用

  熱分析所研究的是物質受熱所引起的各種物理變化和化學變化過程,這就決定了它必然和各學科中的熱力學和動力學問題有親緣關係,就此一點已足以使熱分析技術成為各學科間的通用技術,並在各學科間佔有特殊重要的地位。

  熱分析在科學研究和生產實踐中的作用不斷擴大,與日俱增。熱分析主要在以下幾個方面得到應用[2]:

  ***1***為分析和研究材料的結構與效能,法學破案,生產過程中產品質量的分析和控制提供標準的和例行的檢驗方法;

  ***2***為分子生物學及生物材料***生物膜、蛋白質、酶、核酸、頭髮及骨骼和皮組織***提供有力的理論研究和實驗分析工具;

  ***3***為各學科的熱力學和動力學研究提供操作簡便、快速、靈敏的等溫法和非等溫法研究手段,而且樣品用量少,應用範圍廣;

  ***4***為熱化學和分析化學提供新的研究方法從而豐富了它們的研究內容;

  ***5***通過建立各種礦物、無機物和有機物熱分析標準曲線,為鑑定物質提供了極其重要的科學根據。

  4.熱分析的現狀和未來

  4.1儀器方面

  現代熱分析儀器,一般說來由樣品支援器、能量轉變放大系統、程式溫度控制系統、記錄顯示系統、氣氛控制系統及資料處理系統組成。由於電子技術的發展,積體電路和微電子學給人們提供了改進儀器的理論和物質條件,大大提高了熱分析儀器的靈敏度和重現性。計算機的應用又使熱分析儀器朝著操作和資料處理的自動化邁進了一大步,再加上先進的熱工測量技術、陶瓷、金屬、塑料等結構材料的武裝,使得當今的熱分析儀器不僅是當代某些最新科學技術的集中表現,而且一定程度上幾乎成了精美的藝術品。

  未來的熱分析儀器,在以下幾方面發展較快:

  ***1***高準確度、高靈敏度、重複性好、適於各種溫度、各種環境氣氛的熱分析儀,以滿足科研工作的需要;

  ***2***具有足夠靈敏度,但經久耐用,價格低廉的簡易熱分析儀以滿足教學和生產的需要;

  ***3***熱分析儀器的聯用裝置,尤其是色譜、質譜等儀器與熱分析儀器的聯用可使熱分析的巨集觀測試結果與物質的微觀結構聯絡起來為研究物質在受熱時所引起的各種變化提供更豐富的資訊;

  ***4***逐步實現熱分析儀器的系列化,通用化和自動化,尤其是數字顯示系統和計算機的應用。

  4.2應用方面

  熱分析實質上是一類多學科通用的分析測試技術,現在它普遍應用的領域包括無機、有機、化工、冶金、陶瓷、玻璃、醫藥、食品、塑料、橡膠、土壤、***、地質、建築、電子等,在今後熱分析在海洋、能源、生物及空間技術科學方面的應用將會不斷擴大。***作者單位:黑龍江八一農墾大學工程學院***

  參考文獻:

  [1]Flynn.J.H,Thermal decomposition kinetics[J].1992,203***1***:519-526

  [2]陳鏡泓,李傳儒.熱分析及其應用[M].北京:科學出版社,1985

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